材料表征及性能(néng)测试过程中所用(yòng)仪器设备大汇总

2016-12-13 16:15

材料分(fēn)析测试技术和仪器设备众多(duō),并且各有(yǒu)优点,随其应用(yòng)范围愈广,现有(yǒu)的测试表征手段越来越不能(néng)满足要求,发展新(xīn)的表征方法、测试技术势在必行。就目前的现状,小(xiǎo)编汇总了材料表征和性能(néng)测试过程中用(yòng)到的所有(yǒu)仪器设备供大家参考。

    材料表征

    材料的成分(fēn)分(fēn)析

    1、表征方式:X射線(xiàn)光電(diàn)子能(néng)谱仪

    效果:得到材料的元素组成及价态或化合态。

    需要注意的问题:样品不能(néng)大于2mm厚,仅能(néng)测试表面元素,可(kě)以利用(yòng)溅射一层一层的测试。

    2、表征方式:裂解色谱仪

    效果:得到聚合物(wù)材料的结构。

    需要注意的问题:裂解温度要适合。

    3、表征方式:X射線(xiàn)衍射仪(XRD)

    效果:样品的成分(fēn),尤其是晶體(tǐ)结构的材料,可(kě)以测得晶體(tǐ)的点阵常数,组成以及定量计算和模拟等。

    需要注意的问题:材料制备简单,只是材料尺寸不要太大,符合样品台标准就可(kě)以。

    4、表征方式:核磁共振仪(NMR)

    效果:有(yǒu)机样品的结构鉴定,常用(yòng)的H谱,C谱,能(néng)够得到样品分(fēn)子中H的种类,杂化类型,数量,主链C的信息等。

    需要注意的问题:分(fēn)為(wèi)液體(tǐ)核磁和固體(tǐ)核磁。

    5、表征方式:气相色谱-质谱联用(yòng)仪(GC-MS),液相色谱—质谱联用(yòng)(LC-MS)

    效果:质谱一般联用(yòng)气相、液相更為(wèi)有(yǒu)用(yòng),用(yòng)于分(fēn)析有(yǒu)机小(xiǎo)分(fēn)子成分(fēn),有(yǒu)强大的谱库可(kě)以定性和定量分(fēn)析样品组成。

    需要注意的问题: 对样品极性、溶解性和气化温度等有(yǒu)要求。

    6、表征方式:電(diàn)感耦合等离子體(tǐ)质谱仪(ICP-MS),单道扫描光電(diàn)直读光谱仪(ICP-AES),電(diàn)感耦合等离子體(tǐ)发射光谱仪(ICP-OES)等

    效果:可(kě)以精确得到样品中某种无机金属元素含量,特别是微量金属元素含量。

    需要注意的问题:需将样品首先溶解在溶液中,常用(yòng)硝酸、盐酸、王水、其他(tā)各种有(yǒu)机酸作為(wèi)溶解酸,得保证样品中的重金属可(kě)以溶。

    7、表征方式:扫描電(diàn)镜能(néng)谱仪(EDS)

    效果:可(kě)以定性定量分(fēn)析样品中元素,虽然有(yǒu)机元素如C、N、O等也可(kě)以分(fēn)析,但对元素序数更大的无机元素分(fēn)析更為(wèi)精确。

    需要注意的问题:EDS是SEM或TEM的附件,样品需按照SEM或TEM制样要求进行制备,所以制样要求较高。

    8、表征方式:電(diàn)子能(néng)量损失谱仪(EELS)

    效果: 可(kě)以定性定量分(fēn)析样品中元素,范围较EDS更大,同时分(fēn)辨率较EDS高好几个数量级,做MAPPING分(fēn)析时真正在纳米尺度上可(kě)以表征元素的分(fēn)布 ;

    需要注意的问题: EELS对TEM配置要求更高,一般TEM不含该附件,不是通用(yòng)测试手段。

    9、 表征方式:热重分(fēn)析仪-热分(fēn)析-傅立叶转换红外線(xiàn)光谱仪(TGA-DSC-FTIR),或气相色谱-质谱联用(yòng)仪(GC-MS)

    效果: TGA可(kě)以对有(yǒu)机无机样品重量随温度变化进行记录,表征样品热稳定性,定量分(fēn)析样品组成等,联用(yòng)DSC可(kě)以分(fēn)析样品随温度变化热焓效应,分(fēn)析样品熔点,分(fēn)界点,化學(xué)反应热量等,联用(yòng)红外或气质可(kě)以分(fēn)析热分(fēn)解产物(wù)成分(fēn)。

    需要注意的问题:单独TGA样品用(yòng)量5-10mg,但膨胀性样品用(yòng)量必须减少,储能(néng)材料、炸药等不能(néng)做TGA或者只能(néng)用(yòng)极微量样品测试,联用(yòng)红外或气质需适当增加样品用(yòng)量降低信噪比和本底干扰。

    10、表征方式:原子力显微镜(AFM),原子力显微镜-红外联用(yòng)(AFM-IR联用(yòng))

    效果: AFM可(kě)以对样品表面形貌进行真正意义上的3维分(fēn)析,AFM和红外联用(yòng)可(kě)以同时对AFM图上任意一个區(qū)域进行红外官能(néng)团分(fēn)析,做官能(néng)团的mapping,对复合材料、多(duō)层材料、微观相分(fēn)离物(wù)质非常有(yǒu)效。

    需要注意的问题:样品要求必须平整光滑,否则可(kě)能(néng)损坏探针,与红外联用(yòng)时需保证样品不含水。

    11、表征方式:比表面积测试仪(BET)

    效果:分(fēn)析多(duō)孔材料比表面积,孔型,孔径,孔分(fēn)布等,催化、粉體(tǐ)制备等领域常用(yòng)仪器。

    12、表征方式:凝胶渗透色谱仪(GPC)

    效果: 聚合物(wù)材料常用(yòng)表征,可(kě)测出聚合物(wù)几种分(fēn)子量,但需根据自身样品特点选择不同的填充柱和溶剂。

    13、表征方式:离子色谱仪

    效果: 对常见阴离子如F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和阳离子如Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等进行定性定量分(fēn)析,与ICP等手段组合应用(yòng)是分(fēn)析利器。

    14、表征方式:激光粒度仪

    效果:分(fēn)析颗粒样品粒径、粒径分(fēn)布等。

    15、表征方式:有(yǒu)机元素分(fēn)析仪

    效果:定量分(fēn)析C、H、O、N、S等几种有(yǒu)机样品中常见元素,是分(fēn)析常用(yòng)手段。

    16、表征方式: 其他(tā)光谱仪如红外、紫外、拉曼、荧光等分(fēn)别适用(yòng)于不同类型样品,可(kě)做定性定量表征手段。

    17、其他(tā)表征方式:动态热机械分(fēn)析(DMA),热机械分(fēn)析(TMA),综合物(wù)性分(fēn)析,接触角,小(xiǎo)角散射,单晶衍射等等都在一些专业领域有(yǒu)用(yòng)。

    材料(固液粉)元素定性定量分(fēn)析

    X荧光分(fēn)析仪

    效果不同元素发出的特征X射線(xiàn)能(néng)量和波長(cháng)各不相同,因此通过对X射線(xiàn)的能(néng)量或者波長(cháng)的测量即可(kě)知道它是何种元素发出的,进行元素的定性分(fēn)析。同时样品受激发后发射某一元素的特征X射線(xiàn)强度跟这元素在样品中的含量有(yǒu)关,因此测出它的强度就能(néng)进行元素的定量分(fēn)析。

    微观原子排布结构

    仪器:3ADP/APT(三维原子探针)

    效果:分(fēn)析几百纳米區(qū)域内不同原子排布

    表征大孔材料孔径分(fēn)布

    仪器压汞测试

    效果因氮气吸附测试只能(néng)局限于测中微孔分(fēn)布,大孔材料一般利用(yòng)压汞测试来测量。

    性能(néng)表征

    材料的防腐蚀性能(néng)

    1、表征方式:電(diàn)化學(xué)阻抗谱

    效果:得到材料的電(diàn)容、電(diàn)阻、電(diàn)感等信息,获得材料的防腐蚀机理(lǐ)

    需要注意的问题:保证基材的面积固定

    2、表征方式:极化曲線(xiàn)

    效果:获得材料腐蚀时的腐蚀電(diàn)流密度、极化電(diàn)阻、腐蚀電(diàn)位、腐蚀速率等信息

    需要注意的问题:保证基材的面积固定

    3、表征方式:盐雾试验

    效果:加速试验,获得材料耐腐蚀的耐久性

    需要注意的问题:注意盐水浓度的变化

    表征材料导電(diàn)性

    仪器四探针

    效果:测试膜或者块體(tǐ)的导電(diàn)性

    表征材料亲水(其他(tā)溶剂)性

    仪器接触角测量仪

    效果测试材料表面张力,接触角等

    表征胶體(tǐ)體(tǐ)系稳定性

    仪器zeta電(diàn)位仪

    材料表征:涂层(薄膜)耐磨性

    表征方式:销盘摩擦磨损仪

    效果:测试一定载荷和时间下摩擦系数变化并结合表面形貌分(fēn)析磨损机理(lǐ)。

    材料表征:涂层(薄膜)结合力

    表征方式:划痕仪

    效果:测试薄膜与基體(tǐ)之间的结合强度,需要结合划痕形貌、声发射图谱和摩擦系数变化综合评定。